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基质ec值多少合适(ecd基线多少mv才正常)

更新:2023-05-13 03:21归类:花卉大全人气:76

1. ecd基线多少mv才正常

引起电子捕获检测器基流下降有三个主要原因:

① 放射源的流失;

② 电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源;

③ 载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基线下降。

克服的办法:

① 采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气;

② 管路要严密防止泄漏;

③ 检测器温度应高于柱温;

④ 新填装的柱子必须在最高允许温度下,以高的载气流速连续老化24h以上;

⑤ 使用电子捕获检测器时,柱温要远低于固定液的最高使用温度。

2. ecd基线高

气相色谱出峰后基线降到原点的原因:

气相色谱分析中,有时候会出现化合物出峰后基线忽然下降到原点以下,再进样后不再出峰的情况。

造成这种现象的原因一般如下:

1.样品量过大;

2.载气流速过快;

3.氢气、空气断路使得氢火焰熄灭;

4.氢气流因受冲击而阻断灭火;

5.汽化室死体积过大;

6.喷嘴堵塞或者检测器受到污染。

解决方法:

针对分析时,色谱出峰后基线降到原点有以下的解决方案:

首先,检查检测器是否灭火,如果灭火,需要重新点火来恢复正常;

其次,用流量计测试载气是否漏气,并消除泄漏点,测试载气流量是否符合规定,载气流量过高也会引起基线降到原点以下;

最后,样品量是否过大,如过大仪器保护也会引起灭火,应减少进样量。

如果通过以上方案,问题还没有排除,则应该检查喷嘴是否堵塞或者被污染,清洗喷嘴;检查检测器是否受到污染,清洗检测器。

3. elsd基线检测出现了很多峰

(1) 基线走平即可, 无需刻意追求0值(2) 基线调0, 可以用 system 和 local模式下调, 一个是用电脑调, 一个是在 荧光检测器面板上调, 按 zero键.

4. 基质ec值

EC值是用来测量溶液中可溶性盐浓度的,也可以用来测量液体肥料或种植介质中的可溶性离子浓度。高浓度的可溶性盐类会使植物受到损伤或造成植株根系的死亡。EC值的单位用mS/cm 或mmhos/cm表示,测量温度通常为25℃。正常的EC值范围在1-4mmhos/cm(或mS/cm)之间。基质中可溶性盐含量(EC值)过高,可能会形成反渗透压,将根系中的水分置换出来,使根尖变褐或者干枯。

5. 基质的ec值是什么标准

EC值是用来测量溶液中可溶性盐浓度的,也可以用来测量液体肥料或种植介质中的可溶性离子浓度。高浓度的可溶性盐类会使植物受到损伤或造成植株根系的死亡。EC值的单位用mS/cm 或mmhos/cm表示,测量温度通常为25℃。正常的EC值范围在1-4mmhos/cm(或mS/cm)之间。基质中可溶性盐含量(EC值)过高,可能会形成反渗透压,将根系中的水分置换出来,使根尖变褐或者干枯。

6. ecd基线一根直线

可能是色谱柱柱效下降,另有可能是检测器被污染。

如果只是一般的基线高(不是仪器本身问题引起),可以手动归0,或是不用去管它,也不会影响日常分析,但如果是仪器本身问题,比如说是你载气中有机物,或是载气中水分没有除好,尤其是水分,如果之间的硅胶已经失效,最容易把基线抬升,还有就是色谱柱没有老化好,这些都可以使基线抬升,这时就要逐一排除解决。

7. ecd基线斜率要求

原因可能如下:

(1)色谱柱安装不合要求 ;

(2)色谱柱被污染,需重新活化 ;

(3) 色谱柱寿命已到,需更换;

(3)新更换的气源,纯度不佳;

(4) 滤器失效,重新老化或更换;

(5) 色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);

(6) 检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);

(7) 汽化室被污染,注射垫漏气;

(8) 样品处理不当,杂质干扰物太多;

(9) 样技术太差;

(10) 进样量超出了色谱柱容量;

(11) 数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;

(12) 放大器量程或衰减设置失误

8. elsd基线不稳

光学类检测器

1、紫外吸收检测器(UVD)是目前HPLC中应用最广泛的检测器。它的主要特点是灵敏度高,线性范围宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱。它要求被检测样品组分有紫外吸收,属于选择性检测器。

2、二极管阵列检测器(PDAD)是20世纪80年代才出现的一种光学多通道检测器,它可以看作是UVD的一个分支。在对每个洗脱组分进行光谱扫描,经计算机处理后,得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性(确证是否是单一纯物质),色谱用于定量,常用于复杂样品(如生物样品、中草药)的定性定量分析。

3、荧光检测器(FLD)同样属于选择性检测器,其灵敏度在目前常用的HPLC检测器中是最高的,应用也较多,仅次于UVD。它适用于能激发荧光的化合物。很多与生命科学有关的物质,如氨基酸、胺类、维生素、甾族化合物及某些代谢药物都可以用荧光法检测。荧光检测器在生物样品痕量分析中很有用,尤其在用荧光衍生后,可以检测很微量的氨基酸和肽。

通用型检测器

1、示差折光检测器(RID)是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器。它的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。

2、蒸发光散射检测器(ELSD)也是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。ELSD灵敏度比RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱。现在ELSD已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。

3、质谱检测器(MSD)是另一种通用型检测器,在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的推广应用。

希望对你有所帮助。

9. ecd检测器基线正常范围

正确的安装请参考以下步骤:

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成*损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

Psi 15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm10-15 20-30 18-30

40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25

28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20

16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8

6-14

以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且*性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于zui高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到 40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

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